納米CaC3的表面改性及其在軟PVC中的應(yīng)用高琪君，陳燁璞，劉俊康，朱勇，宮洪璽（無錫輕工大學(xué)化工學(xué)院，江蘇無錫214036）其隨ADDP分子結(jié)構(gòu)和用量的變化規(guī)律。最后，將改性納米CaC3充填改性軟質(zhì)PVCC：CaC3表面改性劑；表面改性納米CaC3由于粒徑小、比表面大、容易團(tuán)聚、分散性差等影響了其使用效果，所以需進(jìn)行表面改性處理。因此，我們開發(fā)了適宜工業(yè)應(yīng)用的一系列ADDP類表面改性劑，并探討了親水螯合基團(tuán)個(gè)數(shù)、疏水基團(tuán)碳鏈長度對(duì)改性效果的影響。1實(shí)驗(yàn)部分1.1主要原料與設(shè)備未改性納米CaC3，廣平化工實(shí)業(yè)有限公司提供；ADDP改性劑，自研制；旋轉(zhuǎn)式粘度儀，同濟(jì)大學(xué)機(jī)電廠；接觸角測量儀，日本；光透射粒度測定儀，南京化工大學(xué)硅酸鹽工程研究所；熔體熔融指數(shù)儀，承德試驗(yàn)總廠；高速混合機(jī)（張家港市大江機(jī)械有限公司）。
1.2合成方法將裝有回流冷凝管、溫度計(jì)、滴液漏斗、攪拌器的四口反應(yīng)燒瓶置于水浴中，反應(yīng)瓶內(nèi)預(yù)先裝入一定量的POCb.減壓下將縮合劑由滴液漏斗慢慢滴加至反應(yīng)瓶中，保持反應(yīng)溫度在15°C以下，再加入定量的脂肪醇，并緩慢升溫進(jìn)行反應(yīng)。
反應(yīng)結(jié)束后，產(chǎn)物經(jīng)洗絳，真空脫水干燥后即得成品。產(chǎn)品為白色或淺黃色膏狀體易溶于水，是一種特殊結(jié)構(gòu)的多磷酸酯。
1.3納米CaC3的表面改性將CaC3投入水中，攪拌均勻。將計(jì)量好的ADDP用水稀釋，在適當(dāng)溫度下加到碳酸鈣的懸浮液中，攪拌至反應(yīng)完全，取出烘干，160目過篩。
1.4測試方法D0P糊粘度：將碳酸鈣與D0P按質(zhì)量比1：2混合攪勻，用旋轉(zhuǎn)式粘度計(jì)測得D0P糊粘度。
入料筒，加熱5min，在一定負(fù)荷下擠出，每30s切割一次，所得粒子稱重取平均值。
2結(jié)果與討論2.1螯合基團(tuán)的影響將三種不同ADDP，按親水性螯合基團(tuán)個(gè)數(shù)從少到多依次編為ADDP―用量/%得吸油量大幅度下降且下降幅度與ADDP的結(jié)構(gòu)和用量有關(guān)。其中，以ADDP表2DOP糊粘度用量從表2可知，ADDP改性使得DOP糊粘度從未改性的2500mPa、降到300mPa、左右，即便是少量的ADDP也使得粒度下降到400mPa°s左右。這充分說明改性后納米CaC3與DOP介質(zhì)的潤濕性能大為提高，減弱了粒子間的聚集傾向，從而減少納米CaC3顆粒在流場中的運(yùn)動(dòng)阻力，使粘度降低。同樣，ADDP―3優(yōu)于ADDP表3PVC溶融指數(shù)g/1min用量PVC的共混體系在熔融指數(shù)上均有大幅度提高，三種ADDP的差異不大。這表明ADDP使得共混體系的加工性能大為改善。這是由于表面改性使得改性后的納米CaC3降低了表面能，表面由親水性變?yōu)橛H油性，改善了CaC3與PVC間的界面，減少了DOP的用量，也有利于加工性能得到改善。
綜上可知，ADDP―3的使用效果最好。這就說明，表面改性劑分子親水性螯合基團(tuán)越多，與CaC3表面結(jié)合越好，表面改性效果也就越好。
2.2疏水性碳鏈長度的影響將三種疏水性碳鏈長度不同的ADDP，按疏水基團(tuán)碳鏈數(shù)從少到多依次編為ADDP從可知，這三種ADDP表面改性的CaC3，其吸油量較未改性CaC3有大幅度下降，隨著ADDP用量的增加，吸油量呈下降趨勢。其中以ADDP―5改性CaC3的吸油量下降最為明顯。
從可知，三種ADDP改性使得DOP糊粘度從未改性的2500mPa°s降到600mPa°s以下。隨著ADDP用量增加，粘度降低的幅度增大。同表4 PVC熔融指數(shù)用量/從表4可知，經(jīng)三種ADDP改性的CaCO3與PVC的共混體系在熔融指數(shù)上均有大幅度提高。但是，三種ADDP之間的差異并不明顯。
從、、表4綜合可知，碳鏈長度對(duì)改性后CaC3的性質(zhì)有很大的影響。ADDP定程度時(shí)，將使得ADDP的水溶性大為減弱。這樣，在水溶液中對(duì)納米CaC3進(jìn)行濕法改性時(shí)，水溶性差的ADDP改性效果并不理想。因此，ADDP―6的應(yīng)用效果反而比ADDP―5差一些。
此外，影響CaC3與PVC共混體系加工性能的因素十分復(fù)雜，吸油量、改性劑疏水鏈與PVC的結(jié)合、CaC3與PVC的共混方式等都有影響。因此，熔融指數(shù)是受諸多因素影響的一個(gè)綜合指標(biāo)。
3結(jié)論表面改性劑ADDP應(yīng)用于納米CaC3的表面改性，改變了其表面性能，親水性減弱，疏水性增強(qiáng)，改善了DOP對(duì)其表面的潤濕性能。經(jīng)ADDP改性后的CaC3與PVC樹脂的相容性大為改善。此外，表面改性劑親水螯合基團(tuán)越多，與CaC3表面螯合越好，表面改性效果也就越好；表面改性劑疏水基團(tuán)對(duì)表面改性效果影響較大，疏水基團(tuán)疏水性要適中。
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